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定常熱源法と過渡熱源法の比較

熱特性は、扱う材料について重要なことを教えてくれます。熱伝導率は、材料が熱を伝える能力です。熱伝導率の逆数である熱抵抗率は、材料が熱の伝わりにくさを示します。体積熱容量は、単位体積の温度を1℃上昇させるのに必要な熱量を表し、熱拡散率は、熱の物質中における移動速度の尺度です。

熱特性を測定する標準的な手法は定常状態と呼ばれる。定常状態では、時間の経過に伴う温度変化がなくなるまで熱を加える必要があります。定常状態では、温度勾配と熱流束密度を測定し、測定材料の熱特性を決定します。過渡線熱源法では、小さな針（線熱源に近似）の中のヒーターに熱を加えます。 針内部、場合によっては針に隣接する部分の温度が測定され、その温度データと入熱量から針周囲の材料の熱特性が推測されます。熱は短時間しか加えられず、温度が測定されるのは材料が加熱・冷却されるときだけである。

定常法では簡単な方程式を使う。しかし、定常状態になるのを待つため、測定に丸一日かかることもある。湿った多孔質材料で温度勾配を維持しようとすると、もっと大きな問題が生じる。水は加熱された部分から離れ、冷たい部分に凝縮し、材料の熱特性が変化して測定値が変わってしまう。そのため、定常法を用いて湿った多孔質材料の熱特性を測定することは不可能です。しかし、過渡線熱源法では、短時間しか熱を加えないため、湿った多孔質材料の熱特性を測定することができます。また、流体中の温度勾配は自由対流を引き起こし、見かけの熱特性を変化させます。流体中の熱伝導率や熱抵抗率の測定には、過渡法を用いることができる。

研究者や技術者が熱特性の測定で直面する問題は、水分の流れだけではありません。例えば、太陽が土壌を暖めることによる、1秒間に1000分の1度の周囲温度の変化は、熱特性の計算精度を破壊する可能性があります。他のすべての熱伝導針システムとは異なり、TEMPOS は、誤った測定値の原因となる直線的な温度ドリフトを補正します。

新しい独自のアルゴリズムにより、TEMPOS 、わずか1分での測定が可能になった。その他、より複雑なアルゴリズムにより、TEMPOS 、従来はトランジェント法では不可能であった断熱材の熱伝導率の測定が可能になった。

で使用されているライン熱源方式が、なぜ、このような方式を採用しているのか、以下に詳しく説明する。 VARIOSおよび TEMPOSが他の熱物性分析装置よりも湿った多孔質材料を効果的に測定できる理由を詳しく説明します。

TEMPOS-より効果的な理由

過渡線熱源法は、60年以上にわたって多孔質材料の熱伝導率の測定に使用されてきた。通常、この測定用のプローブは、内部にヒーターと温度センサーを備えた針で構成されている。電流がヒーターに流れ、システムはセンサーの温度を経時的にモニターする。プローブが被測定材料内にあるときのセンサー温度の時間依存性を分析することで、熱伝導率が決定される。最近では、ヒーターと温度センサーは別々の針に設置されています。デュアルプローブセンサーでは、分離されたプローブの温度対時間の関係を分析することで、伝導率だけでなく、拡散率と熱容量に関する情報が得られます。

理想的なセンサーの直径は非常に小さく、長さは直径の約100倍である。センサーは周囲の材料と密接に接触し、加熱・冷却中の材料の温度を測定する。理想的には、問題の材料の温度と組成が測定中に変化しないことである。

実際のセンサーは、いくつかの点でこの理想に欠けている。

• 理想的と言えるほど小さなセンサーは、ほとんどの用途では壊れやすいだろう。
• 屋外環境での測定では温度が変化するため、一般的に周囲温度は一定ではありません。
• 湿った不飽和多孔質材料を加熱すると、水が熱源から遠ざかり、測定領域の含水率が変化する。
• プローブ用の穴が周囲の素材を乱し、センサーと素材の接触抵抗を引き起こすことが多い。

あらゆる条件下で正確な計測を行うセンサーを設計するのは至難の業だ。

• センサーが小さすぎると壊れやすく、乾燥した多孔質素材では接触抵抗が高くなる可能性がある。
• 大型センサーは長い加熱時間を必要とするため、水をセンサーから遠ざけ、液体サンプルに自由対流を起こし、読み取り値を変化させる可能性がある。
• 高い加熱速度は温度変化を読み取りやすくし、温度ドリフト誤差の影響を受けにくくするが、測定領域から水が移動し、液体では自由対流が生じる。このため、接触抵抗誤差を最小にするためには長い加熱時間が推奨されるが、その結果、水がセンサーから離れることになる。

TEMPOS の設計は、これらの問題に対して熱特性測定を最適化しようとするものです。METERのセンサーは比較的大型で頑丈なため、使いやすくなっています。TEMPOS は、熱による水の動きを最小限に抑え、測定に必要な時間を短縮するため、加熱時間をできるだけ短くしています。また、水の動きと自由対流を最小限に抑えるため、熱入力も制限されています。比較的短い加熱時間と低い加熱速度を使用するには、高分解能の温度測定と熱特性を測定するための特別なアルゴリズムが必要です。TEMPOS は温度を±0.001 °Cまで分解し、測定前に温度ドリフトの割合を決定して、読み取り値をドリフト分補正します。

過去には、TEMPOS で使用されているようなプローブから得られた温度データは、無限線熱源方程式の解の近似を用いて熱特性に変換されていた。うまくいく場合もあったが、かなり悪い結果になる場合もあった。より良い方程式は長い間利用可能でした。Blackwell（1954）は、接触抵抗を持つ有限直径の加熱プローブに対する厳密解を提供したが、ラプラス領域のみであったため、時間領域データの解析には役に立たなかった。2012年、ついにBlackwellの解を時間領域に変換する方法が発見された（Knight et al.）この方法は、TEMPOS のアルゴリズムの改良に広く利用されている。Knightらのモデルを反転させるには、バッテリー駆動のマイクロプロセッサーで利用できる以上の計算能力が必要なため、METERはKnightらのモデルを使用して既知の幅広い熱特性のデータを生成し、既知の熱特性と一致させる線熱源ベースの反転に対する補正を見つけました。これらのアルゴリズムは、既知の熱特性の実際のサンプルでチェックされました。これにより、短時間の加熱が可能になり、従来の手法で問題となっていた接触抵抗や試料の拡散性の影響を回避することができます。新しいアルゴリズムについては、次の2つのセクションで説明します。

デュアルニードルアルゴリズム

設定された加熱時間thの間、加熱針に熱が加えられ、加熱中および加熱後の冷却期間中、6mm離れたモニタリング針で温度が測定される。測定値は、周囲温度とドリフト率を差し引いて処理される。得られたデータは、最小二乗法を用いて式1と式2に当てはめる。

どこで

• 𝚫Tは測定針の温度上昇、
• qは、加熱された針への入熱量（W/m）である、
• kは熱伝導率（W/mK）、
• rは加熱針から測定針までの距離、
• Dは熱拡散率（m2^/s）、
• tは時間（s）であり
• thは加熱時間（秒）である。
• Eiは指数積分であり、多項式を用いて近似される（Abramowitz and Stegun 1972）。

TEMPOS 、VARIOS 、少なくとも30秒間データを収集し、温度ドリフトを判定する。ドリフトがしきい値以下であれば、ヒーター針に30秒間電流を流し、その間に検知針の温度をモニターする。その後、開始温度とドリフトを温度から差し引くと、式1と式2を解くのに必要なǖT値が得られます。q、r、t、thの値はわかっているので、kと Dを解くことができる。

これは伝統的な非線形最小二乗法（Marquardt 1963）を用いて行うこともできるが、これらの方法はしばしば局所極小値にはまり、正しい結果を与えることができない。式1と式2でDに値を選ぶと、計算は線形最小二乗問題になる。そして、測定温度とモデル化温度の差の二乗を最小化するDの値を探索する。この方法は大域的な最小値を与え、正しく構成されていれば、従来の非線形最小二乗法と同程度に高速である。kと Dが決まれば、式 3 を用いて体積比熱容量を計算することができます。

シングルニードルアルゴリズム

一本針のサイズは3種類：

•  KS-3は直径1.2mm、長さ60mm
• TR-3は直径2.4mm、長さ100mm
• RK-3は直径3.9mm、長さ60mm

デュアルニードルセンサーと同様に、プローブ温度は温度ドリフトを決定するために少なくとも30秒間モニターされる。その後、開始温度とドリフトが測定値から差し引かれる。その後、プローブ温度をモニターしながら60秒間ヒーターに電流を流す。針が線熱源であれば、式1を使用してその温度を予測することができる。式1をシングルニードル解析に使用する場合、指数積分は無限級数展開され、式4に示すように展開の第一項のみが保持されます。これはASTM/IEEEモードで使用される式です。

この展開は長い加熱時間でのみ適用されると仮定されているため、早い時間のデータは解析から除外されている。式4は、実際、十分に長い時間が経てば正しい結果を与えることを示すことができるが、その時間は、特に低導電率材料では非常に長い。式4は、導電率が温度対ln tをプロットしたときの傾きの逆数に比例することを示している。測定時間が短い場合の問題の一部は、指数積分展開で無視される項が拡散率の関数であるため、サンプルの拡散率が導電率の推定値に影響することです。さらに大きな問題は、線熱源には熱容量がなく、実際のプローブには大きな熱容量があることです。もう一つの大きな問題は、プローブとそれが置かれている媒体との間に接触抵抗があることが多いことです。

これらの影響を調べるため、Knightら（2012）のモデルを使用して、幅広い導電率、拡散率、接触抵抗のセンサーデータをシミュレートした。式4をこれらのデータに当てはめた結果、最大の問題は時間スケールにあることが判明した。式を

ここで、toは時間オフセットであり、すべてのデータは60秒の加熱時間でうまく適合する。k、to、 Cの 値は最小二乗法で決定される。これも非線形最小二乗問題で、従来の方法（Marquardt 1963）で解くことができた。しかし、これは異なる反復法によって解かれる。toの値を与え、推定値の標準誤差を最小にするものを見つける。この手順は、グリセリンや寒天水のような導電率が既知のサンプル、および乾燥した土壌と湿った土壌で使用された。これらすべての試料の1分間測定値は、式4を用いた10分間測定値よりも正確であった。これらの計算のすべてにおいて、最初の 16 秒間の温度データは無視された。

過渡線熱源法-あらゆる場所で使用され、信頼されている

上記の過渡線熱源法は非常に効果的で、NASAが火星の熱特性を測定するために使用している。2008年5月25日、NASAのフェニックス・ランダーが火星表面への着陸に成功した。METERの研究者チームによって設計された熱・電気伝導率プローブ（TECP）は、ロボットアームのナックルに取り付けられ、レゴリスの熱伝導率、熱拡散率、電気伝導率、誘電率、および空気の蒸気圧を測定した。レゴリスの熱伝導率 VARIOSと TEMPOS(TECPの設計のきっかけとなった装置)は、過渡線熱源法を用いて物質の熱伝導率、抵抗率、拡散率、比熱を測定する、完全ポータブルのフィールドおよびラボ用熱特性分析装置です。

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参考文献

Blackwell, J.H. 1954.バルク絶縁材料の熱定数決定のための過渡流動法：理論。J. Appl. Phys. 25:137-144.記事のリンク

Bristow, Keith L., Gerard J. Kluitenberg, and Robert Horton."Measurement of soil thermal properties with a dual-probe heat-pulse technique.".Soil Science Society of America Journal 58, no.5 (1994):1288-1294.記事のリンク

Carslaw, H. S., and J. C. Jaeger.固体の熱。第1巻。Clarendon Press, Oxford, 1959.本のリンク

Marquardt, Donald W. "An algorithm for least-squares estimation of nonlinear parameters.".Journal of the Society for Industrial and Applied Mathematics 11, no：431-441.記事のリンク

Stehfest, H. 1970a.アルゴリズム368：ラプラス変換の数値逆変換 [D5].Commun.ACM 13:47-49.記事のリンク

Stehfest, H. 1970b.アルゴリズム368[D5]に関する備忘録：ラプラス変換の数値反転.Commun.ACM 13:624.記事のリンク