どの粒度分析法が適しているか?

Which grain size analysis method is right for you?

粒度分布曲線を作成するために粒度分析法を選択する際には、研究目標を検討する必要があります、 粒度分布曲線を作成するための粒度分析法を選択する際は、研究目的を検討し、測定結果を何に利用するかを明確にし、各手法の長所と短所を比較検討する必要がある。土壌のテクスチャー分析と粒度分布曲線の精度は、使用する方法とツールに左右されることに留意する。

貢献者

粒度分析、土質分析とは?

土質試験または土壌粒度分析(土質分析または粒度分析 とも呼ばれる)は、研究者が土壌の鉱物分画を分析するた めに使用するものである。土質を正確に測定することは、土壌の保水性透水性土壌水の浸出、浸食の可能性、土壌養分の貯蔵、有機物の動態、炭素隔離能力などを理解する上で非常に重要である。

A photograph of the PARIO which is a modern instrument commonly used to automate soil grain size analysis or soil texture analysis
図 1.PARIO は、土壌粒度分析または土質分析を自動化するために一般的に使用される最新の装置である。

土壌のテクスチャーまたは粒度は、土壌の基本的な物理的 特性であり、土壌の粒度分布または粒度分布は、石や岩 からミクロン以下の粘土まで、様々な粒径のものがある。一般に、粒度と土質を見る場合、土の粒子は2000ミクロンより小さい。これらの土粒子は通常、砂、シルト、粘土の3つのクラスに分けられる。この区分の好例は、土質の三角形(図2)に示されている。この三角形は、固体の粒径を砂、シルト、粘土に分 けている。

The US soil taxonomy: the breakdown of soil and soil texture into three different classes based on particle size
図2.米国の土壌分類法:土壌と土質を粒度によって3つのクラスに分類したもの。
粒度分析:どの方法が有効か?

粒度分布曲線を作成するために粒度分析法を選択する場合、科学者が従来どのようにこれらの分析を行ってきたか、また測定が時代とともにどのように進化してきたかを理解することが重要です。

An illustration showing soil texture analysis has evolved from texturing by hand and sieve analysis to modern sedimentation and optical methods
図3.土壌のテクスチャー分析は、手作業によるテクスチャー分析とふるい分析から、最新の沈降法と光学的方法へと発展してきた。

長年にわたり、研究者や生産者はリボンを使い、手で粗さを確認しながら土壌のテクスチャリングを行ってきた。この方法は、圃場で土壌の特性を把握しようとする場合には今でも有用であるが、主観的で誤差が生じやすい。しかし、今日ではより正確な方法がある。

正確な粒度測定を行う方法の1つに、ASTM規格サイズのふるいを用いたふるい分析がある(ふるいサイズの規格が異なる他の分類システムが用いられることもある)。この方法では、土壌がふるい を通過する際に粒度を測定し、さまざまな粒度範囲を把握する。一般的に、この方法は土壌の粗粒分に最適である。

An illustration of ASTM-standard-size sieves
図4.正確な粒度分析を行う方法のひとつに、ASTM規格サイズのふるいを使用する方法がある。

2000ミクロンまたは2ミリメートル以下のものを特徴付けようとする場合、ストークスの法則に基づく沈降法がより効果的である(Gee et al, 2002)。最も一般的なものは、比重計とピペット法である(Gee et al, 2002)。技術の進歩により、X線減衰法、レーザー回折法、VisNIR分光法などの新しい光学的手法も導入されている。この記事と以下のビデオは、最も一般的に使用されている方法である沈降法とレーザー回折法の基礎と科学的理論を比較することに焦点を当てています。

粒度分析法を選ぶ前に知っておくべきこと

前述のように、土壌粒子の大きさは、図5に示すように、石や岩(通常、0.25mを超える)からミクロン単位の粘土(通常、1ミクロン未満)に至るまで、広範囲にわたってさまざまである。ここでは、2mmまたは2000umより小さい粒子の測定に焦点を当てているが、これらの成分(またはサイズ画分)はすべて分類の一部であり、説明する必要がある。従って、土壌の特性を評価しようとする場合、存在する可能性のあるより大きなフラクションを考慮する必要がある。

A chart showing particle Size Limit Classification
図5.粒度限界の分類:"いくつかの現在の分類スキームによる粒度限界、USDA, 米国農務省 (Soil Survey Staff, 1075); CSSC, カナダ土壌調査委員会 (McKeague, 1978; ISS, 国際土壌学会 (Yong & Warkentin, 1966); ASTM (Unified), 米国材料試験協会 (ASTM, D-2487, 200a)".

図5は、米国農務省(USDA)と統一土壌分類システム(Unified Soil Classification System)のような、様々なサイズ分類と土壌分類のシステムを示している。使用するシステムは、ユースケースや場所によって変わる可能性がある(例えば、土壌分類にはドイツ標準もある)。USDAの分類システムは農業や環境目的に使用されるのに対し、統一システムは主にエンジニアリングに使用される。また、結果を報告する際にどちらが必要かを理解することも重要である。誰に報告し、結果をどのように利用するかによって、どちらの分類体系を選ぶかが決まる。

粒度分布曲線とは?

データをどのように表示するかも重要な検討事項です。粒度分析データを表示する方法はたくさんあります。最も一般的なものは、累積粒度分布曲線(または粒度分布曲線)である。図6のような粒度分布曲線は、異なる土質と、粒径に基 づく累積分布の様子を示している。

粒度分析データは、異なる粒度クラスの質量ベースのパーセンテージとして報告することもできます。言い換えれば、粒度分類を粘土のパーセンテージ、砂のパーセンテージ、シルトのパーセンテージとして報告することができる。また、土壌を分類するさらに単純な方法として、 土壌のテクスチャーとして報告することもできる。

どの報告方法を選択するかは、必要な詳細度によって異なります。累積粒度分布曲線(図6)は最も詳細な情報を提供しますが、分布曲線データの解釈は必ずしも容易ではありません。したがって、使用するケースによっては、より単純な方法を使用することになるかもしれません。

A graph showing an example of cumulative particle size distribution curves or grain size distribution curves for different soil types
図 6.土質別の累積粒度分布曲線または粒度分布曲線の例。

土壌をどのように前処理するかは、データの精度に影響する重要なプロセスである。多くの研究者がこの本を参考にしている、 土壌分析法 第4部 物理的方法を参照する研究者が多い。しかし、ASTM法や国際規格のさまざまな方法を含め、利用可能な前処理法は他にもある。

すべての測定方法において、土壌は同一の初期準備を行う。砂、シルト、粘土粒子は、個々の分析用に分離される。有機物、酸化鉄、有機炭素は、測定に支障をきたす可能性があるため、(かなりの量が存在する場合は)除去されることもある。

最も一般的に使用される方法には、沈降とストークスの法則に基づくものがある。沈降分析は、沈降速度と粒子径の間に存在する関係に依存しています。粒子は水溶液中で懸濁され、時間の経過とともに、粒径に応じた様々な速度で落下(沈降)します(図7)。

An illustration of the PARIO grain size analyzer
図7.土壌粒度分析のための沈降法の一例。

この関係は、1851年にケンブリッジ大学のアイルランド系英国人物理学者ジョージ・ガブリエル・ストークスによって初めて定義され、現在ストークスの法則として知られているものを開発した。

ストークスの法則と沈降に基づく方法の背景には、いくつかの基本的な仮定がある。その前提とは

  1. 沈降が始まると同時に終端速度に達する。
  2. 沈降に対する抵抗は、すべて流体の粘性によるものである。
  3. すべての粒子は滑らかで球形である。
  4. 溶液中の個々の粒子間に相互作用はない。

これらの仮定は完全なものではないが、これらの仮定による潜在的な問題があるとしても、沈降法は十分に確立されており、正確な結果を得るために広範囲にわたってテストされてきた。このことを理解することは、異なる測定方法を選択する際に役立つ。

A visual representation of the three common sedimentation techniques for grain size analysis
図8.粒度分析のための3つの一般的な沈降技術を視覚化したもの。

沈降測定に最もよく使われる2つの方法には、比重計とピペット法がある。第三の方法である積分懸濁圧は、私たちが長い時間をかけて学んできたことに基づいて、沈降法を発展させたものです。それぞれがシリンダー内の特定のゾーンを測定しているため、方法にはいくつかの顕著な違いがあります。それぞれの方法とその精度、そしてその測定から期待されることを探りながら、これらの違いについて以下に説明する。

粒度分析の比重計法とは?

比重計法は、ストークスの法則の基礎に依存している。土壌の水溶液を懸濁液にし、一定時間静置して沈降させる。通常、2ミクロンサイズの粘土を定量化する場合、測定には24時間かかる。この間、比重計(図9)を用いて、粒子が沈降し始める際の溶液の密度変化を測定する。この密度の変化(または比重計の沈降深度)と、懸濁液中に残っているさまざまな粒子径の間には関係がある。

An illustration of a hydrometer inserted into the tube to measure the changes in the solution's density
図9.比重計をチューブに挿入し、溶液の密度の変化を測定する。

正確な測定を行うためには、ふるい分析を用いて砂画分を事前に分離し、定量化する必要がある。比重計法で正確な粘土分率を推定するには、このステップが非常に重要である。砂の粒子は非常に大きいため、沈降速度が速く、正確な測定が難しくなる。最後に、この方法には対照となる「ブランク」シリンダーが必要である。ほぼすべての試験で、ヘキサメタリン酸ナトリウム(化学分散剤)が沈降シリンダーに添加され、水の密度が変化する。ブランクシリンダーはコントロールのような役割を果たし、ヘキサメタリン酸ナトリウムによる温度と分散の影響を補正する。

最後に、この方法には対照の「ブランク」シリンダーが必要である。ほぼすべての試験で、ヘキサメタリン酸ナトリウム(化学分散剤)が沈降シリンダーに添加され、水の密度が変化する。ブランクシリンダーはコントロールのような役割を果たし、ヘキサメタリン酸ナトリウムによる温度と分散の影響を補正します。

An illustration of a researcher watching for measurement readings using the hydrometer method is a manual, time-consuming process that can be prone to error.
図10.比重計を使った測定値の監視は、手作業で時間のかかる作業であり、誤差が生じやすい。
粒度分析における比重計法の長所と短所

比重計法の長所課題はあるが、比重計法は安価で、精度は±3%程度。

比重計法の欠点ほとんどの沈殿法と同様、比重計にも課題がある。比重計による方法は時間がかかり、一定の時間間隔で一貫した注意を払う必要がある。さらに、すべて手作業で行われるため、誤差が生じやすい。

課題1:比重計による測定は手作業である。手作業による測定は、長時間シリンダーを注意深く見守りながら、比重計を正確に読み取ることに依存するため、常に誤差が生じやすい。

課題2:比重計をシリンダーに挿入する際に生じる沈殿プロセスの妨害は、誤差の原因となりうる。この方法では、特に測定時間を固定する必要があるため、多くのことがうまくいかない可能性があります。この手順を正しく使用するには、粒度分布曲線のポイントに応じて、30秒、1分、4分、12時間間隔など、特定の間隔で測定を行う必要があります。

チャレンジ3:恐怖の24時間測定。金曜日に測定を開始し、24時間測定のために土曜日に戻ってこなければならないことがよくある。

土質分析のピペット法とは?

一般に、粒度分析または土質分析のための沈降法につい ては、ピペット法がゴールドスタンダードである。より正確な測定が可能であり、アプローチによっては比重計法よりも微細な粘土を考慮することができる。

比重計法と同様に、砂画分を事前に分離し、ふるい分析で別途定量する必要がある。しかし、比重計とは異なり、ピペットはより小さなサンプルゾーンから直接サンプルを採取します。ストークス法を用いてサンプルを懸濁状態にした後、一定の間隔で小さなサブサンプルを採取し、オーブンで乾燥させる。その後、乾燥したサンプルを計量します。各重量は、その間のサンプルゾーンの異なる粒子径を表します。例えば、ある測定では2ミクロンの粒径範囲、別の測定では5ミクロンの粒径範囲、さらに別の測定では20ミクロンの粒径範囲となります。

An illustration of the pipette method next to an illustration of one inserted into the cylinder
図11.比重計法と同様、ピペット(左)をシリンダー(右)に挿入して測定する。
粒度分析におけるピペット法の長所と短所

ピペット法の長所は以下の通りである:

  1. ピペット法は、粘土分画の推定精度の高さから、しばしばゴールドスタンダード法と呼ばれる。
  2. 比重計法では24時間かかるのに対し、この方法では6時間で済む。

ピペット法の課題や短所は、比重計法と似ている:

  1. 手作業での読み取りであるため、誤差が生じやすい。
  2. ピペットを挿入する際、沈殿プロセスを妨害する可能性がある。
  3. 特定のフラクションを正確に測定するために、測定時間も固定されている。

そして最後に、粒度分布曲線の精度が高くなったにもかかわらず、その精度は+-3%にとどまっている。

積分懸濁圧法(ISP法)とは何ですか?

積分懸濁圧(ISP)法は、ストークスの法則に基づく他の沈降法と同じ原理に従います。従来の方法とは異なり、ISP法は高精度の圧力変換器を使用して、粒子が沈降する際の溶液の密度変化を測定します(図12)。

An illustration of the integral suspension pressure or ISP method for grain size analysis
図12.粒度分析のための積分懸濁圧またはISP法。
完全で正確な粒度分布曲線を得るには

積分懸濁法(ISP法とISP+法)は、完全な粒度分布曲線を自動的に作成します。図15は、その曲線がどのように見えるかの例である。

Graph showing actual pressure of measurement
図13.実際の測定圧力を示すグラフ。

図13は、実際の圧力測定がどのように見えるかを示しています。このグラフの目盛りはパスカル圧力で測定されており、非常に小さなスケール(または低圧測定)です。これを実現するには、精密で正確な圧力変換器が必要です。

A chart showing the resulting cumulative grain size distribution curve
図14.得られた累積粒度分布曲線。

図14は、その測定によって累積粒度分布曲線がどのように生成されるかを示している。この完全なプロセスは、Wolfgang Durner博士による積分懸濁圧法(ISP+)に関する査読付き論文(Durner et. al, 2017)に記載されている。

A graph showing the complete cumulative grain size distribution graph generated using the ISP method
図15.ISP法を用いて作成した完全な累積粒度分布グラフ。
粒度分析における積分懸濁法の欠点

短所:ISPアプローチには明確な長所(自動化、詳細化、完全な粒度分布曲線)がある一方で、大きな課題もある。

  1. 0.1Paの分解能を持つ最先端の圧力センサー技術にもかかわらず、実装されたISPの精度は数値解析から予想されるよりも低い。上記の論文を含め、数値解析や合成測定データを見ると、粘土含有量を決定するのに要する時間は当初の予想を上回っている。
  2. ユーザーが指定した乾燥土の総質量に誤差がある場合や、測定に及ぼす温度の影響によって初期に記録された圧力データに偏りがある場合には、不整合が生じる可能性があります。
  3. 懸濁液と熱的に平衡化されていなければ、温度と平衡化する過程で初期ドリフトを起こす可能性がある。
  4. 徐々に排出されるシリンダー上の膜水は、正確な圧力に影響を与え、測定値を変化させる。
  5. 砂分率の推定に誤差が生じる可能性:この特定の方法は、推定された砂分率に依存している。砂分率の推定に誤差がある場合、その誤差は粘土分率のような細かい分率に向かって直線的に伝播する可能性がある。この例として、砂が50%、粘土が5%の砂質土壌の場合、砂分率に2.5%の相対誤差があると、粘土分率に25%の相対誤差が生じ、粘土分率の推定に大きな誤差が生じる。
粒度分析にISP+法が精度の問題を解消する理由

このような問題を知っていたため、便利で測定の全体的な実用性に影響を与えないようなISP手法の改良を模索する動機があった。これが、実験的なISPプロトコルを拡張したISP+メソッドの開発につながった。

ISP+法では、一定時間後、懸濁液の一部が沈殿シリンダーから特定の深さに配置された側面の排出口から排出される。その懸濁液はビーカーに集められ、オーブン乾燥される(図16参照)。排出された溶液は、懸濁液に残ったすべての微細粒子で構成されます。サブサンプルがどこで排出され、どのタイミングで溶液が排出されるかによって、懸濁液中にどのような粒子が残っているかが変わります。これが圧力センサーの測定値と組み合わさることで、図 13 のグラフに示される急激な低下が生じます。

An illustration showing sedimentation suspension is drained and dried in the oven to produce a grain size distribution curve in the ISP+ method
図16.ISP+法で粒度分布曲線を作成するために、沈殿懸濁液を排出し、オーブンで乾燥させる。

たとえば、2時間後に測定し、その溶液を6cmの出口から排出する。その深さでの最大粒子径は2.8ミクロンになります。それを使って残りの溶液に残っているものを定量し、分析のウィンドウを絞ることができる。その結果、ISP+法は2つの側面から制約を受けることになります。砂の範囲は外部のふるいデータによって制約され、粘土の範囲は排水によって制約されます。これにより、粘土分率の計算がより厳格になり、ISP+法はよりロバストで正確、かつ信頼性の高い手法となりました。

The graph shows the pressure change during the draining procedure in the ISP+ method
図17.このグラフは、ISP+法における水抜き手順中の圧力変化を示している。
ISP+方式のその他の利点

ISP+方式のもうひとつの重要な利点は、測定時間が8~12時間からわずか2.5時間に短縮されたことである。また、ISP+は、(自動化による)測定時間の大幅な改善だけでなく、測定の全体的な精度も大きく改善する。精度は、+3%(ISP、ピペット、比重計法)から+0.5%の精度に向上する。

METER社製の PARIO (図18 )は、土質を測定するISP+法を自動化した粒度分析装置の一例である。

A photograph of the PARIO automates the ISP+ method for faster, more accurate soil grain size analysis
図18.PARIO ISP+法を自動化し、より迅速で正確な土壌粒度分析を実現。
土壌粒度分析の光学的手法とは?

現在最も一般的に使用されている光学的手法は、X線減衰、回折測定によるレーザー光散乱、VisNIR赤外分光法である。VisNIR赤外分光法は、土壌の粒子径、特に粘土分率などを正確に定量化できる有望な方法です。しかし、最も一般的に使用される方法であるため、ここでは主にレーザー光散乱に焦点を当てます。

レーザー回折法は、ある大きさの粒子がある角度で光を回折させるという原理に基づいている。粒子径が小さくなると、光の回折角度は大きくなる。つまり、粘土のような小さな粒子は、砂やシルトのような大きな粒子よりも大きな角度で光を回折させる。

An illustration of a laser soil particle size analyzer
図19.レーザー土壌粒度分布測定装置。

図 20 の概略図は、レーザー粒度分布測定装置の設計図である。単色光の平行ビームが装置から照射され、他のすべての方法と同様の試料懸濁液を通過する。回折光は感光性リング検出器に集光されます。検出器で測定される強度は、粒度分布を推定するために使用される角度の関数である。これはMIE理論(Gee et al 2002)として知られるものに基づいている。

レーザー回折法の測定範囲は0.04から2000ミクロンです。レーザービームの幅が10~25ミリメートルしかないため、装置と限られた測定体積に依存します。

Basic schematic for a laser particle size analyzer
図20. レーザー粒度分布測定装置の概略図(Basic )(「光源、試料、集束レンズ、検出器、処理システムの主要コンポーネントを示す」(Syvitski, 1991)。
土壌粒度分析におけるレーザー回折法の長所と短所

短所:他の方法と同様、レーザー回折には課題がある。

  1. 粒子の形状と配向に強く依存すること:何人かの著者は、レーザー回折法はピペット法に比べて粘土粒子の量を20~70%過小評価していると主張している。これは粘土粒子の配向に起因する可能性がある。
  2. 多くの粘土粒子は平らである。そのため、レーザー回折計では実際の大きさよりも大きく見え、衝撃測定による不正確さの原因となる。
  3. これらの装置のもう一つの問題は、高価であることで、5-6万ドル以上かかることもある。不確かさや補正係数に加え、装置のコストが高いため、これらの方法はあまり魅力的ではない。

長所レーザー回折計(レーザー回折法)の利点は、一度に多くの試料を測定でき、より迅速に測定できることです。さらに、測定が完了するまでに何時間もかかることはありません。したがって、測定に高いスループットが必要な場合、要求される相対精度にもよりますが、この方法は良い方法かもしれません。

どの土壌粒度分析法を選ぶべきか?

場合によります。研究目標を検討し、測定結果を何に使 うかを明確にした上で、上記の方法の長所と短所を比較検討す る必要がある。土壌のテクスチャー分析と粒度分布曲線の精度は、使用する方法とツールに依存することに留意する。

例えば PARIO (ISP+法 )は、他の沈降法よりも精度を向上させながら労力を削減できるため、粒度分析にかかる時間と労力を最小限に抑えたい方に適した方法です。

どの方法を選択するにしても、サンプルの前処理と砂のふるい分けが必要であることを理解しておくことが重要です。つまり、それぞれの方法の長所と短所を理解し、望ましい結果を明確にすることで、最も効果的な方法を決定することができます。

参考文献

Dane, Jacob H., and Clarke G. Topp, eds.土壌分析法、第4部:物理的方法。第20巻。John Wiley & Sons, 2020.記事のリンク

Durner, Wolfgang, Sascha C. Iden, and Georg von Unold."The integral suspension pressure method (ISP) for precise particle-size analysis by gravitational sedimentation.".Water Resources Research53, no. 1 (2017):33-48.記事のリンク

Gee, G.W. and Or, D. (2002).2.4 粒度分析。土壌分析法(J.H.デーン、G.クラーク・トップ編)。記事のリンク

McKeague, J. A., and Peter C. Stobbe."History of soil survey in Canada 1914-1975".(1978).記事のリンク

Syvitski, James PM, ed.粒度分析の原理、方法、応用。第388巻。ケンブリッジ:Cambridge University Press, 1991.本のリンク

Yong, Raymond Nen, and Benno P. Warkentin.土壌挙動入門。451ページ。1966.記事のリンク

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