哪种粒度分析方法适合您?

Which grain size analysis method is right for you?

在选择粒度分析方法来绘制粒度分布曲线时,您需要研究自己的研究目标、 确定测量的用途,然后权衡每种方法的利弊。请记住,土壤质地分析和粒度分布曲线的准确性取决于您使用的方法和工具。

贡献者

什么是粒度分析或土壤质地分析?

土壤质地测试或土壤粒度分析(也称为土壤质地分析或粒度分析)是研究人员用来分析土壤中矿物成分的方法。准确测量土壤质地对于了解土壤保水性水性、土壤水浸出、侵蚀潜力、土壤养分储存、有机质动态、固碳能力等至关重要。

A photograph of the PARIO which is a modern instrument commonly used to automate soil grain size analysis or soil texture analysis
图 1.PARIO 是一种现代仪器,常用于自动进行土壤粒度分析或土壤质地分析。

土壤质地或粒度是土壤的基本物理特性,土壤的粒度分布或颗粒大小分布范围从石头和岩石一直到亚微米粘土。通常,在观察粒度和土壤质地时,土壤颗粒会小于 2000 微米。这些土壤颗粒通常被分为三类:沙、淤泥和粘土。这种划分的一个很好的例子是土壤质地三角形(图 2),熟悉美国农业部分类系统的人都知道。这个三角形将固体颗粒大小分成沙、粉土和粘土的不同部分。

The US soil taxonomy: the breakdown of soil and soil texture into three different classes based on particle size
图 2.美国土壤分类法:根据颗粒大小将土壤和土壤质地分为三个不同等级。
粒度分析:哪种方法适合您?

在选择粒度分析方法来绘制粒度分布曲线时,重要的是要了解科学家们传统上是如何进行这些分析的,以及随着时间的推移,测量方法是如何演变的。

An illustration showing soil texture analysis has evolved from texturing by hand and sieve analysis to modern sedimentation and optical methods
图 3 土壤纹理分析土壤质地分析已从手工质地分析和筛分分析发展到现代沉积和光学方法。

多年来,研究人员和种植者都是用手、带子和手来检测土壤的粗细。虽然这种方法在实地描述土壤特性时仍然有用,但它很主观,容易出错。不过,如今我们有了更精确的方法

准确测量粒度的方法之一是使用 ASTM 标准尺寸的筛子进行筛分分析(有时也会使用筛子尺寸标准不同的其他分类系统)。这种方法是在土壤通过筛子时测量土壤颗粒大小,以捕捉不同的粒度范围。通常情况下,这种方法最适用于较粗的土壤部分。

An illustration of ASTM-standard-size sieves
图 4.精确粒度分析的一种方法是使用 ASTM 标准尺寸筛。

当试图描述 2000 微米或两毫米以下的任何物质时,基于斯托克斯定律的沉积方法更为有效(Gee 等人,2002 年)。其中最常用的是比重计法和移液管法(Gee et al, 2002)。技术的进步也引入了新的光学方法,如 X 射线衰减法、激光衍射法和可见近红外光谱法。本文和下面的视频重点比较了最常用方法:沉降法和激光衍射法背后的基本原理和科学理论。

选择粒度分析方法前的注意事项

如图 5 所示,土壤颗粒大小不一,从石块和岩石(通常大小超过 0.25 米)一直到微米级粘土(通常小于 1 微米)。在这里,我们重点测量的是小于 2 毫米或 2000 微米的颗粒,但所有这些成分(或尺寸分数)都是其分类的一部分,需要加以考虑。因此,在尝试描述土壤特性时,需要考虑到可能存在的更大颗粒。

A chart showing particle Size Limit Classification
图 5.粒径极限分类:"粒径限值根据当前的几种分类方案:USDA,美国农业部(土壤调查人员,1075 年);CSSC,加拿大土壤调查委员会(McKeague,1978 年;ISS,国际土壤科学学会(Yong & Warkentin,1966 年);ASTM(统一),美国材料与试验协会(ASTM,D-2487,200a)"。

图 5 展示了各种大小分类和土壤分类系统,如美国农业部和统一土壤分类系统,这两种系统通常都在美国使用。您使用的系统可能会根据您的使用情况和地点而改变(例如,德国也有土壤分类标准)。美国农业部的分类系统用于农业和环境目的,而统一系统主要用于工程。同样重要的是,要了解在报告结果时需要哪种标准。报告对象和结果的使用方式将决定您选择哪种分类系统。

什么是粒度分布曲线?

如何展示数据也是需要考虑的重要问题。展示粒度分析数据的方法有很多种。其中最常见的是累积粒度分布曲线(或粒度分布曲线)。粒度分布曲线(如图 6 所示)显示了不同的土壤质地及其基于颗粒直径的累积分布情况。

粒度分析数据也可以按不同粒度等级的质量百分比来报告。换句话说,您可以用粘土百分比、砂土百分比和粉土百分比来报告粒度等级。还有一种更简单的土壤分类方法,就是将其报告为土壤质地。

您所选择的报告方法取决于您所需要的详细程度。累积粒度分布曲线(图 6)可提供最详细的信息,但分布曲线数据并不总是很容易解读。因此,根据您的使用情况,您可能会决定使用更简单的方法。

A graph showing an example of cumulative particle size distribution curves or grain size distribution curves for different soil types
图 6.不同土壤类型的累积粒径分布曲线或粒径分布曲线示例。

如何对土壤进行预处理是一个重要的过程,因为它可能会影响数据的准确性。许多研究人员都会参考这本书、 土壤分析方法》一书,第 4 部分:物理方法一书来了解可靠的样品预处理方法。但也有其他预处理方法可供选择,包括 ASTM 方法和国际标准中的不同方法。

对于所有测量方法,土壤都要经过相同的初始准备。沙子、粉土和粘土颗粒会被分离出来,以便进行单独分析。有机物、氧化铁和有机碳也可能被去除(如果存在大量),因为它们会干扰测量。

一些最常用的方法以沉降和斯托克斯定律为基础。沉降分析依赖于沉降速度和颗粒直径之间存在的关系。将颗粒放入水溶液中悬浮,随着时间的推移,这些颗粒会根据其颗粒大小以不同的速度下落或沉降(图 7)。

An illustration of the PARIO grain size analyzer
图 7.沉降法进行土壤粒度分析的示例。

乔治-加布里埃尔-斯托克斯(George Gabriel Stokes)于 1851 年首次定义了这种关系,他是剑桥大学的一名爱尔兰裔英国物理学家,提出了现在所说的斯托克斯定律。

斯托克斯定律和基于沉积的方法背后有一些基本假设。这些假设是

  1. 沉降开始后即达到末端速度
  2. 沉降阻力完全归因于流体的粘度
  3. 所有颗粒都是光滑的球形
  4. 溶液中的单个粒子之间没有相互作用

这些假设并不完美,但即使存在这些假设可能带来的问题,沉积方法也是成熟的,并经过了广泛的测试,结果准确无误。了解这一点有助于在不同测量方法之间做出选择。

A visual representation of the three common sedimentation techniques for grain size analysis
图 8.用于粒度分析的三种常见沉积技术的直观图。

最常用的两种沉降测量方法包括比重计法和移液管法。第三种方法是积分悬浮压力法,它是根据我们长期以来所学到的知识对沉降法的一种改进。这两种方法之间存在一些明显的差异,因为每种方法都要测量量筒内的特定区域。下面我们将讨论这些差异,探讨每种方法、它们的准确性以及对测量的预期。

什么是粒度分析的比重计法?

比重计法依赖于斯托克斯定律的基本原理。将土壤的水溶液放入悬浮液中,静置一段时间,让其沉淀。如果要量化两微米大小的粘土,测量通常需要 24 小时。在此期间,使用比重计(图 9)测量颗粒开始沉降时溶液密度的变化。密度变化(或比重计的沉降深度)与仍处于悬浮状态的各种颗粒大小之间存在一定的关系。

An illustration of a hydrometer inserted into the tube to measure the changes in the solution's density
图 9.将比重计插入试管,测量溶液密度的变化。

为了进行精确测量,需要事先使用筛分分析法对沙粒进行分离和量化。这一步骤对于使用比重计法准确估算粘土成分至关重要。沙粒太大,沉降速度太快,因此很难获得准确的测量结果。这是几乎所有基于沉降的方法都会遇到的问题。最后,这种方法需要一个 "空白 "量筒作为对照。在几乎所有的测试中,六偏磷酸钠(一种化学分散剂)都会被添加到沉淀缸中,从而改变水的密度。空白缸的作用就像一个对照,可纠正六偏磷酸钠对温度和分散的影响。

最后,这种方法需要一个对照 "空白 "量筒。几乎在所有测试中,六偏磷酸钠(一种化学分散剂)都会被加入沉淀缸中,从而改变水的密度。空白缸的作用就像一个对照,可以纠正六偏磷酸钠对温度和分散的影响。

An illustration of a researcher watching for measurement readings using the hydrometer method is a manual, time-consuming process that can be prone to error.
图 10.使用比重计法观察测量读数是一个手动、耗时的过程,很容易出错。
比重计粒度分析法的利与弊

比重计法的优点:尽管存在一些挑战,但比重计法成本低廉,精确度约为 +/- 3%。

比重计法的缺点:与大多数沉淀方法一样,比重计法也有其难点。比重计法耗时,需要在固定的时间间隔内持续关注,有时不是在一天中的最佳时间,也不是在半夜。此外,所有操作都是手动进行的,容易出错。

挑战 1:比重计法是一种手动测量方法。手动测量总是容易出错,因为它依赖于您对比重计的准确读数,同时还要长时间仔细观察气瓶。

挑战 2: 将比重计插入气缸时会对沉淀过程造成干扰,从而产生误差。这种方法可能会出现很多问题,尤其是因为这种方法需要固定的测量时间。要正确使用此程序,必须根据粒度分布曲线的点,以特定的时间间隔进行测量,无论是 30 秒、1 分钟、4 分钟还是 12 小时间隔。

挑战 3:可怕的 24 小时读数。通常情况下,您会在周五开始测量,然后周六再回来进行 24 小时测量。

什么是土壤质地分析的移液管法?

一般来说,在提及粒度分析或土壤质地分析的沉积方法时,移液管法是黄金标准。它的测量结果更精确,而且根据不同的方法,对较细的粘土的测量结果也比比重计法更好。

与比重计方法类似,沙粒仍需事先分离,并通过筛分分析单独量化。不过,与比重计不同的是,移液器直接从较小的样本区取样。使用斯托克斯定律将样品置于悬浮液中后,每隔一定时间取少量子样品并在烘箱中烘干。然后对烘干后的样品进行称重。每个重量代表取样区在这段时间内的不同颗粒大小。例如,一次测量的粒度范围为 2 微米,另一次测量的粒度范围为 5 微米,还有一次测量的粒度范围为 20 微米。

An illustration of the pipette method next to an illustration of one inserted into the cylinder
图 11.与比重计法一样,将移液管(左侧)插入量筒(右侧)进行测量。
移液管粒度分析法的优缺点

使用移液管法的优点是

  1. 移液管法因其估算粘土成分的精确性,常被称为黄金标准方法。
  2. 与比重计法的 24 小时相比,这种方法只需 6 小时。

移液管法的挑战或缺点与比重计法类似:

  1. 这是手动读数,因此容易出错。
  2. 插入移液管时可能会干扰沉淀过程。
  3. 为了精确测量特定分数,测量时间也是固定的。

最后,尽管粒度分布曲线的精确度更高,但其精确度仍为 +\- 3%。

什么是积分悬浮压力法(ISP 法)?

积分悬浮压力法或 ISP 法与其他基于斯托克斯定律的沉降法原理相同。与传统方法不同的是,ISP 法使用高精度压力传感器来测量颗粒沉降时溶液中的密度变化(图 12)。

An illustration of the integral suspension pressure or ISP method for grain size analysis
图 12.用于粒度分析的积分悬浮压力法或 ISP 法。
如何获得完整、准确的粒度分布曲线

积分悬浮法(ISP 法和ISP+ 法)可自动生成完整的粒度分布曲线。图 15 是该曲线的示例。

Graph showing actual pressure of measurement
图 13.显示实际测量压力的图表。

图 13 显示的是实际压力测量值。该图的刻度是以帕斯卡压力为单位测量的,这是一个非常小的刻度(或低压测量)。这需要精确的压力传感器才能实现。

A chart showing the resulting cumulative grain size distribution curve
图 14.由此得出的累积粒度分布曲线。

图 14 显示了该测量如何生成累积粒度分布曲线。沃尔夫冈-杜纳博士(Wolfgang Durner et. al, 2017)在一篇关于积分悬浮压力法(ISP+)的同行评审论文中介绍了这一完整过程。

A graph showing the complete cumulative grain size distribution graph generated using the ISP method
图 15.使用 ISP 方法生成的完整累积粒度分布图。
粒度分析中整体悬浮法的缺点

缺点:虽然 ISP 方法有明显的优势(自动化、详细和完整的粒度分布曲线),但也存在重大挑战。

  1. 尽管采用了分辨率为 0.1 Pa 的尖端压力传感器技术,但所实施的 ISP 的精确度却低于数值分析的预期。从数值分析和合成测量数据(包括上文提到的论文)来看,确定粘土含量所需的时间超出了最初的预期。
  2. 由于温度对测量的影响,用户指定的干土总质量或早期记录的压力数据可能会出现偏差,从而导致测量结果不一致。
  3. 如果没有与悬浮液达到热平衡,设备在与温度达到平衡时可能会出现初始漂移。
  4. 气缸上的薄膜水会慢慢排出,从而影响精确压力,导致测量值发生变化。
  5. 砂分估算可能存在误差:这种特定方法依赖于估算的砂分。如果砂分估算出现任何误差,都会向下线性传播到更细的部分,如粘土部分。举例说明:在含 50%沙子和 5%粘土的沙质土壤中,沙子部分 2.5% 的相对误差会导致粘土部分 25% 的相对误差,这对粘土部分的估算来说是一个很大的误差。
粒度分析的 ISP+ 方法为何能消除精度问题

了解到这些问题后,人们开始寻找一种既方便又不会影响测量整体实用性的 ISP 方法改进方案。这就促成了 ISP+ 方法的开发,它是 ISP 实验方案的延伸。

在 ISP+ 方法中,经过一定时间后,部分悬浮液会通过沉淀缸侧面的出口从特定深度排出。将悬浮液收集到烧杯中,然后用烘箱烘干(见图 16)。排出的溶液由悬浮液中剩余的所有较细颗粒组成。在何处排出子样品以及何时排出溶液都会改变悬浮液中的颗粒。这一点与压力传感器的测量结果相结合,导致了图 13 中所示的骤降。

An illustration showing sedimentation suspension is drained and dried in the oven to produce a grain size distribution curve in the ISP+ method
图 16.在 ISP+ 方法中,将沉淀悬浮液沥干并在烘箱中烘干,以生成粒度分布曲线。

例如,在两小时后进行测量,然后将溶液从位于 6 厘米处的出口排出。该深度的最大颗粒尺寸为 2.8 微米。然后,我们就可以用它来量化剩余溶液中的颗粒大小,并缩小我们的分析窗口。结果是,ISP+ 方法受到两方面的限制。沙的范围受到外部筛分数据的限制,而粘土的范围则受到排水的限制。这就收紧了粘土分数的计算,使 ISP+ 方法成为一种更稳健、更准确、更可靠的方法

The graph shows the pressure change during the draining procedure in the ISP+ method
图 17.图中显示了 ISP+ 方法排水过程中的压力变化。
ISP+ 方法的其他优势

ISP+ 方法的另一个主要优势是测量时间从 8 至 12 小时缩短到 2.5 小时。而且,ISP+ 不仅大大缩短了测量时间(由于实现了自动化),还大大提高了测量的整体准确性。精度从 +\- 3%(ISP、移液管和比重计方法)提高到 +\- 0.5%。

PARIO(图 18)由 METER 制造是粒度分析仪器的一个范例,可自动使用 ISP+ 方法测定土壤质地。

A photograph of the PARIO automates the ISP+ method for faster, more accurate soil grain size analysis
图 18.PARIO 实现了 ISP+ 方法的自动化,使土壤粒度分析更快、更准确。
土壤粒度分析的光学方法有哪些?

目前最常用的光学方法是 X 射线衰减法、衍射测量激光散射法和可见近红外红外光谱法。可见近红外光谱法是一种很有前途的方法,它可以准确量化土壤颗粒大小,尤其是在观察粘土成分等方面。不过,我们将主要关注激光光散射,因为这是最常用的方法。

激光衍射法的原理是,一定大小的颗粒会以一定角度衍射光线。随着颗粒尺寸的减小,光衍射的角度也会增大。这意味着较小的颗粒(如粘土)会比较大的颗粒(如泥沙或淤泥)以更大的角度衍射光线。

An illustration of a laser soil particle size analyzer
图 19.激光土壤粒度分析仪。

图 20 中的示意图描述了激光粒度分析仪的设计。一束平行的单色光从设备中射出,穿过与所有其他方法类似的样品悬浮液。然后将衍射光聚焦到光敏环探测器上。探测器测得的强度是用于估算粒度分布的角度的函数。这是基于所谓的 MIE 理论(Gee 等人,2002 年)。

激光衍射法的测量范围为 0.04 至 2000 微米。这取决于设备和有限的测量范围,因为激光束的宽度只有 10 到 25 毫米。

Basic schematic for a laser particle size analyzer
图 20.Basic 激光粒度分析仪示意图("显示主要部件:光源、样品、聚焦透镜、检测器和处理系统"(Syvitski,1991 年)。
激光衍射法用于土壤粒度分析的利与弊

缺点:与其他方法一样,激光衍射也存在挑战。

  1. 对颗粒形状和取向的强烈依赖性:一些学者认为,激光衍射法比移液管法低估了 20% 到 70% 的粘土颗粒数量。这可能是由于粘土颗粒的取向造成的。
  2. 许多粘土颗粒是扁平的。在激光衍射仪看来,其方向会比实际尺寸大,从而导致影响测量的误差。
  3. 这些设备的另一个问题是价格昂贵,费用可能高达 50-60,000 美元,甚至更多。高昂的仪器成本以及不确定性和校正系数使得这些方法的吸引力大打折扣。

优点激光衍射仪或激光衍射法有一个优点:在给定的时间内可以运行更多的样品,可以更快地获得测量结果。此外,测量不需要几个小时就能完成。因此,如果您需要高吞吐量的测量,这种方法可能是一种不错的方法,具体取决于所需的相对精度。

您应该选择哪种土壤粒度分析方法?

这取决于具体情况。您需要研究自己的研究目标,确定测量的用途,然后权衡上述方法的优缺点。请记住,土壤质地分析和粒度分布曲线的准确性取决于您使用的方法和工具。

例如 PARIO (ISP+ 方法)是一种很好的方法 它比其他基于沉降的方法在提高准确性的同时,也减少了劳动力,因此对于希望最大限度减少粒度分析所需的时间和劳动力的人来说是一种很好的方法。

重要的是要明白,无论您选择哪种方法,都需要对样品进行预处理,并对沙粒部分进行筛分。总之,了解每种方法的优缺点并确定所需的结果有助于您决定哪种方法最有效。

参考资料

Dane, Jacob H. 和 Clarke G. Topp 编辑。土壤分析方法,第 4 部分:物理方法。第 20 卷。John Wiley & Sons, 2020。文章链接

Durner, Wolfgang, Sascha C. Iden, and Georg von Unold."整体悬浮压力法(ISP)用于重力沉降法精确粒度分析"。水资源研究》第 53 期,第 1 号(2017 年):33-48.文章链接

Gee, G.W. and Or, D. (2002)。2.4 粒径分析。见《土壤分析方法》(J.H. Dane 和 G. Clarke Topp 编辑)。文章链接

McKeague, J. A., and Peter C. Stobbe."加拿大土壤调查史 1914-1975》。(1978).文章链接

Syvitski, James PM, ed..粒度分析的原理、方法和应用。第 388 卷。剑桥:剑桥大学出版社,1991 年。图书链接

永、雷蒙德-念和本诺-P-瓦肯汀。土壤行为导论》。第 451 页。1966.文章链接

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